核磁共振的方法和技術是一種測定化合物結構的強力手段,因為其可深入物質內部而不破壞樣品,并且具有迅速、準確、分辨率高等優點被迅速發展和廣泛應用,在科研和生產中發揮了巨大的作用。在核磁共振方法之前國家標準方法為經典的化學方法,雖然能夠準確的測定的出油料作物的含油量,但抽提時間較長,試劑消耗大、工作效率低,特別不適用于大批量油料作物的測定。因此在現代實驗中多使用核磁共振測油儀。
核磁共振測油儀是托普云農依照國家標準T15690(油籽含油量核磁共振測定法1995年)研發出來的油量檢測設備,對含油作物的種類及其餅、粕(如大豆、油菜籽、芝麻、玉米、棉籽、葵花籽、花生、小麥、桐籽等)進行含油率的測定,是無損檢測領域內的新型產品。HCY-20核磁共振測油儀的具體使用步驟如下:
一、 標樣準備
將空試管1放入天平,去皮。取出試管,倒入已烘干冷卻的純油至試管刻度線下2~3mm處,記重量為M1。
二、 被測樣的準備
1、稱取一定量高的被測樣品,以裝填至試管刻度線下2~3mm為好,將裝有被測樣品的稱量皿放入溫度設置在130℃的烘干箱內烘1~2小時至恒重后放在干燥皿中冷卻至室溫。
2、將空試管2放入天平,去皮。取出試管,將烘干冷卻后的被測樣倒入至試管刻度線下2~3毫米處,稱取重量,記為M2。
三、 測試操作步驟
1、打開核磁共振測定儀,將標準油樣放入磁體中,點擊搜索按鍵,直至波形區出現重合的共振波;
2、點擊“定標”按鍵,彈出定標對話框,在對話框中輸入標準樣的質量(M1)和含油率后點擊定標,等待定標;
3、當下一個定標對話框彈出時取出樣品,磁體中不放任何東西(即0標準樣定標),質量和含油量均輸入0,點擊定標,等待定標;
4、當下一個定標對話框彈出時放入被測樣,點擊測量,彈出測量對話框,輸入樣品名稱、質量(M2)測試人等信息后點擊確定,此時在狀態欄會出現“測量中”,直至主線測試樣品的含油量并保存,在表格中選中單個或多個測量結果,點擊打印,即可打印出單個或多個測量結果,
那么,在使用HCY-20核磁共振測油儀時應該注意什么呢?
1、儀器應安放在緊固的木制工作臺上,儀器工作時不應受到較大的機械振動和沖擊。
2、在距儀器1m的范圍內不應有較大的鐵磁物質(如扳手、鑼絲刀等)。操作儀器時不應佩帶機械手表。
3、儀器應安放在通風、干燥的環境中,儀器工作時,環境溫度和濕度不應有較大的變化。
4、試管應使用試管;試管中的樣品不得超出試管的刻度線,試管壁上不應沾有被測樣品或油;
5、儀器在長時間閑置狀況下,應保證每隔半月不少于2h的通電時間。
核磁共振測油儀的應用,極大地提高了含油量檢測的工作效率,每年可提升產出率10%,可節省大量的水費、電費、溶劑費用、人工費用、抽提儀器費用。并且儀器精度高、穩定性好。儀器進行核磁共振法測試只需要消耗40W的電能,僅僅只相當于一個燈泡的能耗,而且不需要別的輔助材料就可以進行,是真正的無損、無污染、低炭、環保的新型設備。zs